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氯离子

氯离子(Cl-)是广泛存在于自然界的的-1价离子,无色。氯离子是生物体内含量最丰富的阴离子,通过跨膜转运和离子通道参与机体多种生物功能。

化学反应中,原子得到电子,从而使参加反应的氯原子带上电荷。带电荷的氯原子叫做氯离子。 [1]

颜色为无色 [2]

氯因得一个电子而形成带一个负电荷的氯离子Cl- [1]

氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道,它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中,特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。肾是调节血液中氯离子含量的器官。氯离子转运失调会导致一些病理学变化,最为人熟知的就是囊胞性纤维症,该病症由质膜上一个氯离子转运蛋白CFTR的突变导致。

向溶液中加入稀硝酸酸化。

向溶液中加入硝酸银溶液

若未生成白色沉淀,则无氯离子;若有,将沉淀过滤,将其加入足量浓氨水。

若沉淀不溶解,则无氯离子;若沉淀溶解,向其中加入稀硝酸。

若有沉淀生成,则有氯离子。

离子方程式:

1、进口化肥检验方法 氯离子的测定方法

ZB G 2000887

本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。

1 硝酸银滴定法

适用范围:适用于复合肥等。

方法提要:试样在微酸性溶液中,加入定量的硝酸银标准溶液,使氯离子成为氯化银沉淀,以高铁钒为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

试剂:1.3.1 硝酸(1+1)。

1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:称取17g硝酸银溶解于水中,稀释至1L。

1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol):准确称取1.6487g经270~300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。

1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:称取7.6g硫酸铵溶于水中,稀释至1L。

按下法标定其浓度:准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2),加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2mL高铁铵钒指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。

按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L):

c=m/0.03545×(V0-V)………………………………………………(1)

式中: m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量,g;

V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积,mL;

V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积,mL;

0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量,g。

1.3.5硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)212H2O〕指示剂:溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中,加入约2mL硝酸,使棕色消失。

操作程序:1.4.1 试液制备

称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中,加50mL水,振摇10min,使氯完全浸出,用水稀释至标线,混匀,干滤。

1.4.2 沉淀

准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中,加5mL硝酸(1.3.1),用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2),加热微沸,以驱除氮的氧化物,冷却。

1.4.3 滴定

加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5),用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银,直至出现粉红色为止。

结果计算:氯离子的百分含量按式(2)计算:

氯(Cl-)=〔(V0-V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)

式中:V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积,mL;

V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积,mL;

c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度,mol/L;

0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量,g;

m── 滴定时所用的试样质量,g。

2 氯离子选择性电极法

适用范围:适用于复合肥、硫酸钾等。

方法提要试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中,搅拌后,在pH2.5时,用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位,从标准曲线上求得氯的含量。

仪器:2.3.1数字显示离子活度计。

2.3.2 氯离子选择性电极。

2.3.3 甘汞参比电极。

2.3.4 玻璃pH电极。

试剂:2.4.1 混合酸:称取420g柠檬酸,溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中,稀释至1L。

2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L):称取294g柠檬酸二钠溶于水中,稀释至1L。

2.4.3 氯标准溶液1mg/mL:

溶液A:准确称取1.6847g经270~300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中,用去离子水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。

溶液B:准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线,混匀,并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。

操作程序:2.5.1 试液制备

准确称取试样0.1~0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中,准确加入5.0mL混合酸(2.4.1),搅拌15min,用微量滴定管加入5.0mL去离子水,再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2),在pH 计上调节pH2.0~2.8之间(一般可不调节,按操作程序加试剂,溶液的pH约在2.5左右),用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致,以免影响电位读数),从标准曲线上查得氯的含量。

2.5.2 标准曲线的绘制

准确吸取0.5,1.0,2.0,5.0mL氯标准溶液A及1.0,2.0,5.0mL氯标准溶液B,分别置于7个塑料小烧杯中,并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL,分别准确加入5.0mL缓冲溶液(2.4.2),混匀,与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上,以电位毫伏数为横坐标,氯标准溶液的浓度为纵坐标,绘制标准曲线。当含氯量高低不一时,应分段绘制,如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg~1μg、1μg~50μg分别绘制。

结果计算:氯百分含量按式(3)计算:

式中:m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量,mg;

m── 试样质量,g。

注:① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h,使其活化,使用时用去离子水洗涤数次,用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似),以保证内参比溶液与电极膜相接触。

② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时,必须用不含氯的水洗2~3次,每次搅拌2~3min,测第一个低浓度试样时,响应时间应不少于10min,并应反复测量至电位值一致时为止。

3 氯化银比浊法

适用范围:适用于复合肥、硫酸钾等。

方法提要:试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液,进行比浊。

3.3 试剂

3.3.1 硝酸(比重1.42)。

3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L:量取62.5mL硝酸于1L水中。

3.3.3 硝酸银溶液(0.1-):溶解0.1g硝酸银于100mL水中。

3.3.4 氯标准溶液(0.1mg/mL):准确称取0.1649g经270~300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl- )。

操作程序:3.4.1 试液制备

称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中,加入50mL硝酸(3 .3.2),加热至近沸,在水浴上保温30min,冷却,用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤,滤入100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯子残渣,并用水稀释至标线,混匀。

3.4.2 比浊

准确吸取5mL上述试液(3.4.1)于50mL比色管中,加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀释至约25mL,加入10mL硝酸银溶液(3.3.3),充分混匀,与标准级差同时进行比浊。

3.4.3 标准系列的配制

根据试样中氯的含量,准确吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0mL氯标准溶液,分别置于一组50mL比色管中,加7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀释至约25mL,加入10mL硝酸银溶液(3.3.3),混匀,与试样溶液进行比浊,并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。

注:硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。

结果计算:氯的百分含量按式(4)计算:

…………………………………………(4)

式中:c── 氯标准溶液的浓度,mg/mL;

V── 相当于氯标准系列浊度的体积,mL;

m── 比浊时的试样质量,g。 [3]

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