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水胺硫磷

水胺硫磷(Isocarbophos)是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷纯品为无色鳞片状结晶,能溶于乙醚丙酮酸乙酯,不溶于水,难溶石油醚,工业品为茶褐色粘稠的油状液,放置过程中不断析出结晶,有效成份含量85-90-, 常温下贮存稳定。

对蛛形纲中的螨类、昆虫纲中的鳞翅目同翅目昆虫具有很好的防治作用。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。

40-水胺硫磷乳油为黄色至茶褐色透明均相油状液体。

毒性:高毒。在试验剂量下无致突变和致癌作用。无蓄积中毒作用,对皮肤有一定刺激作用。对高等动物急性口服毒性较高,经皮毒性中等。对蜜蜂毒性高。

指标:水胺硫磷乳油应符合下列指标要求:

项目指标

-(m/m)

有效成分含量

≥35.0

水分

≤0.5

酸度(按H2SO4计)

≤0.3

乳液稳定性

合格

热稳定性

合格

低温稳定性

合格

注:热稳定性、低温稳定性为型式检验项目,检验周期为半年。 药效:对害虫、害螨具有触杀、胃毒及内渗作用,还具有很强的杀卵作用。 在昆虫体内首先被氧化成毒性更大的水胺氧磷,抑制昆虫体内乙酰胆碱酯酶。 速效性好,也有相当持效,叶面喷雾持效可达7~14天。但在土壤中持效性差,易于分解。

适用范围:主要用于防治水稻、棉花害虫。如红蜘蛛介壳虫、香蕉象鼻虫花蓟马卷叶螟斜纹夜蛾等。

水胺硫磷含量的测定

试样用乙酸乙酯溶解,以癸二酸二正丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器,在5-OV-3填充柱上进行气相色谱测定。

乙酸乙酯(HG 31226);

⑵水胺硫磷标样:已知含量;

癸二酸二正丁酯:不得含有干扰该色谱分析的杂质;

固定液:OV-3;

⑸载体:101硅烷化白色担体(180-250μm);

二甲基二氯硅烷:色谱用;

⑺内标溶液:称取5克(精确至0.0001克)癸二酸二正丁酯于250毫升容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,混匀;

⑻标样溶液:称取水胺硫磷标样约含0.2克(精确至0.0001克)于10毫升容量瓶中、用移液管准确加入5毫升内标溶液,以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,混匀。

⑴气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器

色谱柱:1米×3毫米玻璃柱(或不锈钢柱),内装5-OV-3/101硅烷化白色担体(180-250μm)填充物;

⑶记录器:5mV(或用数据处理机);

⑷微量进样器:5μL。

色谱柱的制备

固定液的涂渍:称取0.5克OV-3固定液,于200毫升烧杯中,加入约30毫升三氯甲烷,用玻璃棒搅拌,使OV-3完全溶解。再加入10.0克101硅烷化白色担体,用手轻轻振荡烧杯,使担体完全浸入溶液中,将烧杯置于红外灯下加热、边加热边振荡烧杯,至溶剂挥发近干、再置于120℃烘箱中干燥2小时,取出放入干燥器中备用。

②玻璃柱(或不锈钢柱)及汽化室玻璃衬件硅烷化处理:用5-硅烷化试剂(DMCS)的甲苯溶液,注入空的、洁净、干燥的玻璃柱及衬件中,浸泡15分钟,放出硅烷化试剂甲苯溶液,该柱及衬件依次用甲苯、甲醇及蒸馏水清洗,最后再用丙酮清洗,在110℃烘箱中,干燥2小时。

色谱柱的填充:将硅烷化处理并烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗,出口端裹以纱布,用胶皮管与真空泵相连。开启真空泵,从漏斗处分次加入柱填充物,同时不断轻敲色谱柱壁,使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下该柱,在柱两端用适量的经硅烷化处理玻璃棉塞紧。

④色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以大约15毫升/分钟的载气流速,分阶段升温至260℃,并在此温度下至少老化24小时,降温后,将柱出口端与检测器相连。

⑵色谱操作条件

①温度:柱室:210℃;汽化:270℃;

气体流速氮气(N2):60毫升/分钟;氢气(H2):45毫升/分钟;空气:450毫升/分钟;

③衰减:16×10^2(数据处理机4×10^2);

④纸速:2.5毫米/分钟(数据处理机2毫米/分钟);

⑤进样量:0.6μL;

保留时间:水胺硫磷约6.1分钟,内标物约9.5分钟。

使用时必须严格遵守高毒农药使用操作规程。

水稻害虫的防治

二化螟三化螟稻瘿蚊、用40-乳油800-1000倍液喷雾。稻蓟马稻纵卷叶螟用40-乳油1200-1500倍液喷雾。

棉花害虫的防治

棉花红蜘蛛棉蚜用40-乳油1000-3000倍液喷雾。棉铃虫棉红铃虫用40-乳油1000-2000倍液喷雾。

1. 水胺硫磷不可与碱性农药混合使用。

2. 水胺硫磷为高毒农药,禁止用于果、茶、烟、菜、中草药植物上。

3. 水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起中毒,如遇中毒,应立即请医生治疗。清洗时忌用高锰酸钾溶液,可用阿托品类药物治疗。中、重度中毒应并用胆碱酯酶复能剂。

1.O-甲基硫代磷酰二氯的制备 将甲醇慢慢滴入三氯硫磷中, 控制温度-5℃,滴加时间1.5~2h,保温反应40min,用冷水洗去HCl,静置分层得O-甲基硫代磷酰二氯,含量≥ 96-,收率≥ 96-。废水层回收甲醇。
  2.水杨酸异丙酯制备 水杨酸氯化亚砜反应,制得水杨酰氯,再用异丙醇酯化而得。工艺过程为:水杨酸与氯化亚砜的配比为1:1.2(mol),以甲苯为溶剂,二甲基甲酰胺为催化剂,在35~45℃投入氯化亚砜,然后在50~70℃下反应2~3h,得水杨酰氯。再以水杨酸与异丙醇按1:1.4(mol)配比,于50~75℃下反应1.5~4h,经洗涤、脱溶水杨酸异丙酯,含量95-~98-,收率90-~95-。
  也可采用水杨酸与异丙醇直接合成水杨酸异丙酯的方法。
  异丙醇过量,反应温度95~100℃、110~118℃分别回流10h和8h,所用催化剂为硫酸或由硫酸、乙酸、磷酸等5种混酸组成的催化剂。据报道采用5种混酸组成的催化剂,产品含量≥ 90-,收率90-左右。
  3.水胺硫磷的合成 先将O-甲基硫代磷酰二氯与水杨酸异丙酯反应,以甲苯(或二氯乙烷)为溶剂,以液碱缚酸剂,反应温度(20±2)℃,滴加液碱和保温反应各1.5~2h,pH值控制在11,所用催化剂为农乳600 (或农乳0208)、三丁胺四丁基溴化铵等,合成O-甲基-O-(2-甲酸异丙酯苯基)硫代磷酰氯 (简称甲基一氯化物)。然后在20~30℃滴加20-氨水,时间1.5~2h,滴加完毕后在35~40℃反应1.5~2h,pH值8~9,得水胺硫磷原油,含量70-~75-,收率近100-(以甲基一氯化物计)。

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