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半峰全宽

半峰全宽:full width at half maxima,简称FWHM。半峰全宽亦称半宽度,半峰宽,半峰宽度,区域宽度,区域半宽度,它是色谱分析的术语,指色谱峰高一半处的峰宽度,即通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离。用符号Y1/2或2△t1/2表示。

有两种计算方法:一种是半高宽法fwhm,即做峰底的切线L,在峰高一半的地方做L平行线。一种是积分法,做峰底的切线L,测量峰的面积,测量峰的高度,用“面积/高度”得到峰宽。

一般步骤为:先对衍射峰进行校正处理,包括:平滑、扣背底、K2线的扣除、仪器变宽的扣除等;然后提取衍射峰的宽度数据(可以是半高宽、也可是积分宽);下一步就是单位转换,把衍射峰宽度的单位转换为弧度;最后代入谢乐公式,就可以计算出晶粒大小数据。

用Scherrer 公式 D=Kλ/βcosθ 可计算晶粒度,但一个相有很多衍射峰,是计算后平均呀,还是有其它处理方法?如果做XRD之间设备可能未进行较正,误差将怎样处理?可以取不同的衍射峰,这样算得的是垂直于所选晶面的晶向上的粒径误差有软件算的,手动计算也可以。

首先,用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化影响。其次,不论用的是Cu靶,Kα1和Kα2必须扣除一个。最后,扫描速度也有影响,要尽可能慢。一般2度/分钟。 对于平均值的计算,如果是大角度衍射,最好取衍射峰足够强的峰,衍射峰最好要稳定,噪声影没有响,而且2θ越大,测得的值越准。不能只取一个单峰。

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